總有機(jī)碳分析儀(在線全自動(dòng))
產(chǎn)品概述
總有機(jī)碳分析儀(在線全自動(dòng)) 原理方法
下面針對(duì)TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進(jìn)行介紹。
測定原理
總有機(jī)碳(TOC),由專門的儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,從而對(duì)水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能:*,首先將水中的總有機(jī)碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,測試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號(hào)的TOC分析儀的區(qū)別在于實(shí)現(xiàn)這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術(shù)有:燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法;而對(duì)CO2的檢測方法又分:非分散紅外線檢測,直接電導(dǎo)率檢測以及選擇性薄膜電導(dǎo)率檢測。
總有機(jī)碳分析儀(在線全自動(dòng)) 紫外線氧化法
使用UV燈照射待測水樣,水會(huì)分解成羥基和氫基,羥基和氧化物結(jié)合會(huì)生成CO2和水,然后檢測新生成的CO2即可計(jì)算出總有機(jī)碳含量。在使用紫外線氧化法時(shí),通過添加二氧化鈦,過硫酸鹽等可以提高氧化能力。紫外線氧化法的優(yōu)點(diǎn)是氧化效率高,保養(yǎng)簡單,缺點(diǎn)是UV燈管需要定期更換。
總有機(jī)碳分析儀(在線全自動(dòng)) 燃燒氧化法
其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉(zhuǎn)化,流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,缺點(diǎn)是探測器需頻繁校準(zhǔn),體積大及預(yù)熱時(shí)間長,必須使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個(gè)部分構(gòu)成:進(jìn)樣口、無機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)(或是總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。
總有機(jī)碳分析儀(在線全自動(dòng)) 燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)??偺寂c無機(jī)碳之差值,即為總有機(jī)碳(TOC)。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測定誤差,因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。
超臨界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技術(shù)原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染
超臨界氧化法
超臨界氧化法
過的土壤。GE是*家將這種技術(shù)運(yùn)用于商業(yè)實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀的公司,當(dāng)溫度和壓力高于水的臨界點(diǎn)(375°C和3,200psi)時(shí),有機(jī)廢物迅速被水中的氧化劑*氧化。超臨界水的特性均可以使有機(jī)碳*效、快速地氧化為二氧化碳,即便存在使用非超臨界氧化方式時(shí)會(huì)造成負(fù)干擾的氯化物及其他無機(jī)物也無妨。而且使用SCWO技術(shù)的TOC分析儀對(duì)維護(hù)和校準(zhǔn)的要求也不高。超臨界水氧化法的優(yōu)點(diǎn)在于氧化*迅速,可以耐受高鹽份化合物;缺點(diǎn)是不能檢測低TOC濃度的水樣。
電導(dǎo)率檢測法
TOC電導(dǎo)率檢測技術(shù)能夠測量液態(tài)的CO2。業(yè)界采用
薄膜電導(dǎo)率檢測法
薄膜電導(dǎo)率檢測法
的主要有兩種電導(dǎo)率檢測技術(shù):一種是直接電導(dǎo)率法,另外一種是薄膜電導(dǎo)率檢測法(又稱選擇性電導(dǎo)率法)。采用兩種電導(dǎo)率法的TOC分析儀校驗(yàn)結(jié)果都很穩(wěn)定,檢測精度高。這兩種技術(shù)zui主要的區(qū)別在于,直接電導(dǎo)率法比較容易受雜酸性,鹵化有機(jī)物等的干擾;而薄膜電導(dǎo)率檢測技術(shù)抗干擾性更佳。
薄膜電導(dǎo)率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法,TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過,確保檢測的只是CO2的含量,從而使TOC的讀數(shù)更為精確。
總有機(jī)碳分析儀(在線全自動(dòng)) TOC分析步驟
⒈試劑準(zhǔn)備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準(zhǔn)試劑
⑵無水碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑
⑶碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑
⑷無二氧化碳蒸餾水
⒉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備
⑴ 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
⑵ 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L無機(jī)碳。
⒊有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
⒋校準(zhǔn)曲線的繪制
由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別注入燃燒管和反應(yīng)管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對(duì)應(yīng)的濃度作圖,繪制校準(zhǔn)曲線。
⒌水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測定,所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度,或由儀器自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。
⒍ 計(jì)算
差減法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無機(jī)碳
直接法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳
TOC應(yīng)用案例
TOC分析儀監(jiān)測降低生產(chǎn)停產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)
Hanmi 是韓國的一家制藥公司,其采用的離線總有機(jī)碳 (TOC) 分析儀無法始終在 TOC 時(shí)常很高的注射用水儲(chǔ)罐中進(jìn)行有效診斷。在安裝TOC分析儀 電極之后,該公司能夠迅速找到問題的根源,成功地避免了損失巨大的停產(chǎn)事件發(fā)生。
在制藥等級(jí)用水中進(jìn)行的 TOC 分析用于檢測有機(jī)污染物。當(dāng)TOC含量超標(biāo)時(shí),必須使生產(chǎn)線停止運(yùn)行并對(duì)水系統(tǒng)進(jìn)行全面檢測;停產(chǎn)檢查過程有可能需要停產(chǎn)長達(dá)一周的時(shí)間。因此,實(shí)時(shí)測定 TOC 能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn) TOC 升高,而這有可能是預(yù)示純水系統(tǒng)即將發(fā)生故障的征兆。
離線監(jiān)測有時(shí)候無能為力
Hanmi Pharmaceutical Co. Ltd. 于 1973 年成立,現(xiàn)已成為韓國第二大制藥公司,總銷售額為5.50 億美元。Hanmi 在其一座主要生產(chǎn)廠內(nèi)安裝了一臺(tái)新式注射用水 (WFI) 儲(chǔ)罐之后,離線測試法顯示 TOC 超標(biāo)。由另外一家廠商制造的分析儀的測量結(jié)果表明在取樣過程中TOC的讀數(shù)發(fā)生間歇式的超標(biāo)。然而,批次取樣分析系統(tǒng)測量間隔時(shí)間長,并且結(jié)果不*,因此確定 TOC 升高原因的難度很大。
實(shí)時(shí) TOC 測量有助于發(fā)現(xiàn)漏洞
Hanmi 安裝了一臺(tái)TOC??蓪?shí)時(shí)指示水系統(tǒng)中的 TOC 差異,從而得出結(jié)論:TOC 與系統(tǒng)水位直接相關(guān)。在進(jìn)一步調(diào)查時(shí)發(fā)現(xiàn),位于注射用水儲(chǔ)罐保溫層上方出現(xiàn)了一個(gè)針孔。這使得在保溫層水位接近水位上*,未經(jīng)加工的水泄漏至純水回路當(dāng)中。在對(duì)泄漏問題修復(fù)之后,TOC 測量值重新達(dá)到規(guī)定值。
在通過連續(xù)在線監(jiān)測 TOC 的方式發(fā)現(xiàn)儲(chǔ)罐保溫層上的這一針孔之后,Hanmi Pharmaceutical 成功地解決了這一問題,并且避免了損失巨大、耗費(fèi)時(shí)間的停產(chǎn)后果出現(xiàn)??蛻粼诰€過程監(jiān)測儀器的高精度、可靠性、過程穩(wěn)定性以及維護(hù)工作量小的特點(diǎn)表示滿意。在隨后的一年當(dāng)中,該公司計(jì)劃建造一座新的生產(chǎn)廠,并將安裝三部包含 TOC 分析儀的系統(tǒng)。
性能規(guī)格:
測量范圍:0.01mg/L~1.000 mg/L(此處可調(diào))
精 度:±4% 測試范圍
分 辨 率:0.001mg /L
分析時(shí)間:連續(xù)分析
響應(yīng)時(shí)間:6分鐘之內(nèi)
檢測極限:0.001mg /L
樣品溫度:1- 95℃
重復(fù)性誤差:≤ 3%
電源要求/功能:220V
顯 示 屏:彩色觸摸屏
操作控制:無線藍(lán)牙技術(shù);
應(yīng)用領(lǐng)域:
制藥用水(純化水、注射用水)的在線監(jiān)測和實(shí)驗(yàn)室測試,以及清潔驗(yàn)證;
環(huán)保測試、電子行業(yè)、食品行業(yè)等。
產(chǎn)品特點(diǎn)
1.儀器采用便攜設(shè)計(jì),使用輕便,方便移動(dòng)至取樣點(diǎn)。
2.采用嵌入式系統(tǒng),觸摸屏設(shè)計(jì),純中文操作方便簡易。
3.針對(duì)制藥用水(TOC含量在1000ppb以下)總有機(jī)碳含量的檢測設(shè)計(jì),進(jìn)行檢測。
4.配備大量的儲(chǔ)存空間,能夠存儲(chǔ)大量的測試數(shù)據(jù)。
5.中文打印,輸出測試參數(shù)、測試結(jié)果。
6.在使用、貯存和更換過程中不需要?dú)怏w或試劑,無移動(dòng)部件,減少維修和維護(hù)成本。
7.當(dāng)測試樣品濃度超過規(guī)定限度,儀器能夠自動(dòng)報(bào)警,并輸出控制信號(hào)。
8.符合國家2010版《中國藥典》規(guī)定的測試方案,可以提供 IQ/OQ/PQ 服務(wù)。
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